測(cè)定無(wú)機(jī)粉體中磁性元素雜質(zhì)的儀器設(shè)備

前言：  鋰電池是筆記本電腦、攝像機(jī)、電動(dòng)車(chē)及便攜式 各種儀器設(shè)備的理想電源,鋰離子電池的正極材料使用最為廣泛的是 鈷酸鋰,鈷酸鋰(LiCoO2)的雜質(zhì)元素主要有 Cu,Ni,Fe,Mg,Mn,Ca,Na 等,這些雜質(zhì)元素的含量對(duì)電池的電化學(xué)性能有直接的影響,因此有 必要對(duì)它的雜質(zhì)元素進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析,這對(duì)控制產(chǎn)品質(zhì)量非常重要。這 些元素以前大多采用原子吸收法測(cè)定,但存在操作過(guò)程繁瑣、分析周 期長(zhǎng)、消耗試劑多等缺點(diǎn)。而 ICP-AES 可以實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定,能 節(jié)省大量的人力和物力,現(xiàn)在已經(jīng)廣泛采用。

鈷酸鋰是目前應(yīng)用電池材料，但鈷資源日益匱乏，價(jià)格昂貴，且鈷酸鋰電池在使用過(guò)程中存在安全隱患。鎳鈷錳酸鋰以相對(duì)廉 價(jià)的鎳和錳取代了鈷酸鋰中三分之二以上的鈷，成本方面優(yōu)勢(shì)非常明 顯，和其他鋰離子電池正極材料錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰相比，鎳鈷錳酸 鋰材料和鈷酸鋰在電化學(xué)性能和加工性能方面非常接近，使得鎳鈷錳 酸鋰材料成為新的電池材料而逐漸取代鈷酸鋰，成為新一代鋰離子電 池材料的寵兒。

●ICP簡(jiǎn)介

ICP型電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異 的分辨率、測(cè)試準(zhǔn)確度與精密度，廣泛應(yīng)用于消費(fèi)品行業(yè)、稀 土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質(zhì)研究、藥品安全、實(shí)驗(yàn)研究、環(huán)境檢測(cè)、食品安全等行業(yè)，測(cè)試元素可達(dá)70 余種。

●參照 GB/T23367.2-2009，采用 ICP700T 可快速、準(zhǔn)確地測(cè)定 出鈷酸鋰樣品中鋰、鎳、錳、鎂、鋁、鐵、鈉、鈣、銅等元素的含量。

鈷酸鋰及鎳鈷錳酸鋰測(cè)試方法：

樣品的處理：

稱(chēng)取 0.5g(精確到 0.0001g) 樣品于 100ml 燒杯中，加入 10ml

(1+1) 的鹽酸，放入低溫電熱板上加熱溶解。冷卻后移入 100ml容 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻待測(cè)。

樣品的測(cè)試：

用基體匹配法配置相關(guān)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)直接測(cè)試，繪制

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)后測(cè)定實(shí)際樣品，可直接得出樣品中待測(cè)元素的含量。

鎳極耳或鎳帶測(cè)試方法：

樣品的處理：

稱(chēng)取 0.3g (精確到 0.0001g) 樣品于 100ml 燒杯中，加入 10ml (1+1) 的鹽酸 ，放入低溫電熱板上加熱溶解殘?jiān)?。冷卻后移入 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻待測(cè)。

樣品的測(cè)試：

配置相關(guān)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機(jī)直接測(cè)試，用外標(biāo)法繪制相 關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)后測(cè)定實(shí)際樣品，可直接得出樣品中待測(cè)元素的含量值。

三、詳細(xì)技術(shù)參數(shù)與配置

1、 電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀 (ICP-AES)

產(chǎn)品規(guī)格與技術(shù)指標(biāo)

*電源系統(tǒng)

工作頻率：27. 12MHz

頻率穩(wěn)定性：<0.05％

匹配方式： 自動(dòng)匹配

輸出功率：800W  ~1600W ，連續(xù)可調(diào)，電源效率大于 65%

輸出功率穩(wěn)定性： ≤0.05％

輸出工作線(xiàn)圈內(nèi)徑 25mm 、3 匝，配三同心外徑 20mm 的石英炬管

同軸型噴霧器外徑 6mm；雙筒型霧室外徑 35mm

分光系統(tǒng)

光路：Czerny turner 型

焦距：1000mm

光柵規(guī)格：離子刻蝕全息光柵，刻線(xiàn)密度 3600L/mm 或 2400L/mm ；刻劃面積 (80×110) mm

分辨率：0.008nm  (3600 線(xiàn)光柵)  ≤0.015nm  (2400 線(xiàn)光柵)

掃描波長(zhǎng)范圍：3600 線(xiàn)光柵：( 190~500) nm；2400 線(xiàn)光柵：( 190~800) nm

檢測(cè)系統(tǒng)

光電倍增管規(guī)格：R212/R928

光電倍增管負(fù)高壓：  ( -50~- 1000) V

光電倍增管電流測(cè)量范圍：  (10- 12~10-4) A

信號(hào)采集：VF 轉(zhuǎn)換

計(jì)算機(jī)系統(tǒng)

主機(jī)：品牌電腦

顯示器：液晶顯示器

打印機(jī)：噴墨打印機(jī)

整機(jī)技術(shù)指標(biāo)

掃描波長(zhǎng)范圍：190nm~800nm  (2400L/mm 光柵) ；

測(cè)量范圍

a.液體含量：0.01ppm-幾千 ppm

b. 固體含量：0.001%------70%

重復(fù)性：  (即短期穩(wěn)定度) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5％ ；

穩(wěn)定性：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2％；

測(cè)試速度：5-8 元素/每分鐘

儀器特點(diǎn)

1.測(cè)試元素多，最多可測(cè) 70 余種元素。

2.多元素同時(shí)測(cè)試，一次進(jìn)樣所有元素同時(shí)測(cè)試。

3.分析速度快，每分鐘約 5 個(gè)元素，最快測(cè)試速度可到每分鐘 10 個(gè)元素。 4.檢出限低，絕大多數(shù)元素可達(dá) ppb 級(jí)。

5.線(xiàn)性范圍寬，可達(dá) 5-6 個(gè)數(shù)量級(jí)，可以實(shí)現(xiàn)高低含量同時(shí)測(cè)試，無(wú)需更換標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 6.化學(xué)干擾少，測(cè)試結(jié)果更加精準(zhǔn)。

性能特點(diǎn)

安全可靠的固態(tài)射頻電源

儀器采用的射頻電源，具有體積小、輸出效率高、輸出功率穩(wěn)定，帶有水路、氣路及過(guò)載 等各類(lèi)安全保護(hù)功能，大大提升儀器的安全性，減小了儀器的故障率。

儀器自動(dòng)化程度高

儀器的自動(dòng)化程度高，除了電源開(kāi)關(guān)外，所有操作均由軟件完成。智能化的軟件，可實(shí) 時(shí)可對(duì)各項(xiàng)操作進(jìn)行實(shí)時(shí)反饋及信息提示。

全自動(dòng)點(diǎn)火及匹配技術(shù)

軟件可全自動(dòng)一鍵點(diǎn)火，所有的參數(shù)設(shè)置變化，均自動(dòng)完成。配合*的自動(dòng)匹配技術(shù)， 點(diǎn)火成功率高，操作簡(jiǎn)便。

智能化的火焰監(jiān)視功能

儀器配置了靈敏度高的光纖傳感器，可在儀器工作狀態(tài)下，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)火焰的工作情況， 如遇異常熄火情況，可自動(dòng)關(guān)閉儀器。

高精度的氣流控制系統(tǒng)

儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的質(zhì)量流量控制器 (MFC) 來(lái)控制， 具有流量連續(xù)可調(diào)、輸出氣流的精度高，保證了測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

蠕動(dòng)泵進(jìn)樣裝置

儀器配置了四通道十二滾軸的高精度蠕動(dòng)泵，可同時(shí)保證進(jìn)樣的精度和防止積液，蠕動(dòng)泵 的轉(zhuǎn)速連續(xù)可調(diào)，滿(mǎn)足客戶(hù)的多種測(cè)試要求。

超高分辨率的光路系統(tǒng)

儀器配置了超高分辨率的 4320 刻線(xiàn)的進(jìn)口光柵，配合光路調(diào)節(jié)技術(shù)，把普通 儀器的分辨率約 0.008nm 降低至 0.005nm 以?xún)?nèi)，超高的分辨率保證了測(cè)試元素之間沒(méi)有相 互干擾。

精度高的恒溫系統(tǒng)

儀器整體光路采用精密恒溫系統(tǒng)保護(hù)，溫度的控制可根據(jù)客戶(hù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際環(huán)境溫度實(shí)時(shí)設(shè) 定，無(wú)需長(zhǎng)時(shí)間不間斷的開(kāi)可調(diào)，控溫精度≤±0. 1℃，精密的恒溫系統(tǒng)保證了光路的穩(wěn)定 性，測(cè)試數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。

靈敏度高的檢測(cè)器

儀器配置了高靈敏度進(jìn)口光電倍增管 (PMT) 作為檢測(cè)器，可針對(duì)不同的待測(cè)元素自動(dòng)設(shè) 置理想的測(cè)試參數(shù)，以達(dá)到理想的檢測(cè)狀態(tài)，給出最準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。無(wú)需制冷，無(wú)需吹 掃，使用壽命長(zhǎng)。

超低的使用成本

儀器非工作狀態(tài)下儀器電源、冷卻水箱、氣體全部關(guān)閉，不產(chǎn)生任何費(fèi)用，儀器工作即開(kāi) 即用，無(wú)需長(zhǎng)時(shí)間的光路預(yù)熱。使用氬氣純度為 99.99%即可，無(wú)需 99.999%的高純氬，成 本節(jié)約至少三分之一。

觀測(cè)位置自動(dòng)調(diào)節(jié)

儀器采用二維的移動(dòng)平臺(tái)設(shè)計(jì)，可通過(guò)軟件實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)炬管的位置，通過(guò)反饋的信號(hào)值找到 理想的觀測(cè)位置，以獲取強(qiáng)的靈敏度，得出理想的測(cè)試效果。

售后服務(wù)：

技術(shù)服務(wù)方案

我公司的售后服務(wù)部門(mén)由現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)部、客戶(hù)服務(wù)部等組成，另外還有采購(gòu)部、測(cè) 試部、質(zhì)管部等后端技術(shù)和業(yè)務(wù)部門(mén)支撐。擁有系統(tǒng)設(shè)計(jì)、系統(tǒng)集成、技術(shù)支持、 客戶(hù)服務(wù)、維修測(cè)試等各種技能和專(zhuān)業(yè)的高級(jí)人才，充分保證客戶(hù)服務(wù)所需的人 力資源。公司的全體員工時(shí)刻關(guān)注著您的需求，隨時(shí)為您服務(wù)，時(shí)刻關(guān)注著系統(tǒng) 的運(yùn)行狀況，為您的系統(tǒng)保駕護(hù)航。

1．電話(huà)等遠(yuǎn)程維護(hù)。

遠(yuǎn)程維護(hù)主要使用電話(huà)、Internet 的通訊工具，通過(guò)引導(dǎo)客戶(hù)及時(shí)了解儀器的 狀態(tài)，初步判斷問(wèn)題可能的情況。

2．  上門(mén)服務(wù)

當(dāng)通過(guò)遠(yuǎn)程維護(hù)無(wú)法解決問(wèn)題時(shí)，技術(shù)部將根據(jù)所在片區(qū)工程師上門(mén)服務(wù)。 技術(shù)部將根據(jù)相關(guān)合同規(guī)定的條款，上門(mén)服務(wù)。對(duì)于客戶(hù)需要承擔(dān)的費(fèi)用，將按 照合同條款和公司相關(guān)服務(wù)報(bào)價(jià)以書(shū)面形式告之，并取得客戶(hù)的同意之后進(jìn)行上 門(mén)服務(wù)。

3．  返廠維修

保修期內(nèi)，硬件更換費(fèi)用由博維儀器承擔(dān)，對(duì)于運(yùn)費(fèi)將根據(jù)合同執(zhí)行，特殊情況 協(xié)商解決。

4．  培訓(xùn)

保修期內(nèi)，公司提供免費(fèi)培訓(xùn)和相關(guān)資料。對(duì)于保修期外，建議客戶(hù)到公司參觀學(xué)習(xí)，可提供培訓(xùn)內(nèi)容。

技術(shù)培訓(xùn)

培訓(xùn)講師、教材與輔助設(shè)備

我公司選用具有多年 (不低于 5 年) 客戶(hù)培訓(xùn)經(jīng)驗(yàn)與專(zhuān)業(yè)技術(shù)背景，且熟悉客 戶(hù)業(yè)務(wù)流程與設(shè)備使用要求的高級(jí)市場(chǎng)支持工程師擔(dān)當(dāng)培訓(xùn)講師。技術(shù)培訓(xùn)使用 專(zhuān)用培訓(xùn)教材，并參考使用操作手冊(cè)、維修手冊(cè)等設(shè)備隨機(jī)技術(shù)文件。培訓(xùn)教材 等技術(shù)資料圖文并茂，所有培訓(xùn)技術(shù)資料都為中文。

培訓(xùn)類(lèi)型

為滿(mǎn)足客戶(hù)對(duì)儀器操作、管理、維護(hù)和保養(yǎng)等多方面的培訓(xùn)需求，針對(duì)不同的培 訓(xùn)對(duì)象與業(yè)務(wù)要求，分別提供為集中培訓(xùn)、現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)兩種類(lèi)型。

產(chǎn)品培訓(xùn)，主要內(nèi)容為操作方法及原理，常見(jiàn)故障處理、 日常運(yùn)維和操作規(guī)程， 詳細(xì)可見(jiàn)下表；

培訓(xùn)內(nèi)容與計(jì)劃

集中培訓(xùn)及現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)主要具有以下特點(diǎn)：

培訓(xùn)內(nèi)容全面，涵蓋設(shè)備技術(shù)原理、設(shè)備操作、模式選擇等知識(shí)點(diǎn)。

培訓(xùn)資料生動(dòng)，多媒體教學(xué)課件和演示文稿，圖文并茂的培訓(xùn)教材，生動(dòng)多樣的 培訓(xùn)資料能夠滿(mǎn)足課堂教學(xué)、課后自學(xué)和實(shí)際操作的全面培訓(xùn)需要。

授課講師專(zhuān)業(yè)，具有扎實(shí)的專(zhuān)業(yè)技術(shù)背景，和豐富的培訓(xùn)經(jīng)驗(yàn)，能夠深入淺出， 講解淺顯易懂。

培訓(xùn)考核綜合理論知識(shí)考查和實(shí)機(jī)操作能力測(cè)試，更加科學(xué)和全面。 保證培訓(xùn)效果，考核合格后頒發(fā)培訓(xùn)合格證書(shū)。

培訓(xùn)方式

集中培訓(xùn)

在儀器安裝調(diào)試前，儀器免費(fèi)提供 1 次 1-3 天的集中培訓(xùn)；培訓(xùn)內(nèi)容為儀器 分析原理、結(jié)構(gòu)、操作、維護(hù)保養(yǎng)、簡(jiǎn)單維修、軟件使用、協(xié)助用戶(hù)進(jìn)行方法建 立、樣品測(cè)試等；

現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)

集中培訓(xùn)結(jié)束后，最終使用單位如有特殊需要，與我公司協(xié)調(diào)后，我公司可 再次安排 1-3 人的售后小組提供上門(mén)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)；培訓(xùn)內(nèi)容為儀器分析原理、 結(jié)構(gòu)、操作、維護(hù)保養(yǎng)、簡(jiǎn)單維修、軟件使用、協(xié)助用戶(hù)進(jìn)行方法建立、樣品測(cè) 試等；

培訓(xùn)時(shí)間與地點(diǎn)

每培訓(xùn)課程不低于 8 小時(shí)，培訓(xùn)地點(diǎn)在客戶(hù)設(shè)備使用現(xiàn)場(chǎng)或培訓(xùn)教室。

培訓(xùn)費(fèi)用說(shuō)明：集中培訓(xùn)及現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)期間受訓(xùn)人員的費(fèi)用(包括培訓(xùn)費(fèi)、教材費(fèi)、 設(shè)備使用費(fèi)、場(chǎng)地租用費(fèi)和培訓(xùn)期間餐費(fèi))已包含在投標(biāo)報(bào)價(jià)中。

售后服務(wù)原則：

項(xiàng)目建設(shè)是一項(xiàng)復(fù)雜而長(zhǎng)期的技術(shù)服務(wù)，為了切實(shí)作好系統(tǒng)的服務(wù)工作，制定以 下原則作為指導(dǎo)工作的主要原則：

響應(yīng)及時(shí)性原則：公司的技術(shù)服務(wù)部以及客戶(hù)服務(wù)部門(mén)將負(fù)責(zé)對(duì)此項(xiàng)目的快速響 應(yīng)，并提供 7*24 小時(shí)響應(yīng)服務(wù)。

服務(wù)規(guī)范性原則：我們的實(shí)施工程師和技術(shù)支持、維護(hù)工程師不僅具有專(zhuān)業(yè)技術(shù)

技能，而且都通過(guò)公司客戶(hù)服務(wù)規(guī)范的培訓(xùn)，并嚴(yán)格按照我公司的客戶(hù)服務(wù)規(guī)范 提供客戶(hù)服務(wù)。

解決問(wèn)題高效性原則：解決問(wèn)題高效性是通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)支持工程師的專(zhuān)業(yè)技能快速定 位和解決問(wèn)題。

(3) 售后服務(wù)的保障

客戶(hù)服務(wù)響應(yīng)流程：

“以客戶(hù)為中心"是我們的重要經(jīng)營(yíng)理念。為了真正切實(shí)貫徹這一理念，保證對(duì) 客戶(hù)問(wèn)題及時(shí)響應(yīng)和規(guī)范服務(wù)，公司建立了一套科學(xué)、合理的客戶(hù)服務(wù)響應(yīng)系統(tǒng)。 公司客戶(hù)服務(wù)中心向客戶(hù)提供 7*24 小時(shí)全時(shí)響應(yīng)服務(wù)。

(4) 售后服務(wù)方式

只要客戶(hù)方的系統(tǒng)存在問(wèn)題，請(qǐng)即我司的技術(shù)工程師 遠(yuǎn)程指導(dǎo)用戶(hù)解決問(wèn)題。

快速的現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)

當(dāng)客戶(hù)方的系統(tǒng)被診斷為系統(tǒng)故障，而無(wú)法通過(guò)電話(huà)／電子郵件方式、遠(yuǎn)程撥入 分析等手段解決時(shí)，我們的現(xiàn)場(chǎng)工程師會(huì)帶上相應(yīng)的系統(tǒng)工具和軟件立即趕赴現(xiàn) 場(chǎng)進(jìn)行緊急維護(hù)。我司承諾在接到業(yè)主維修及技術(shù)服務(wù)要求后立即做出相應(yīng)，在 遠(yuǎn)程不能解決問(wèn)題的情況下，我司工程人員將在 24 小時(shí)內(nèi)趕到現(xiàn)場(chǎng)，48 小時(shí)解 決出現(xiàn)的問(wèn)題，保證系統(tǒng)恢復(fù)正常運(yùn)行。

定期訪(fǎng)問(wèn)交流

在客戶(hù)系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中，我司將采取專(zhuān)人定期、不定期方式進(jìn)行訪(fǎng)問(wèn)交流，調(diào)查 項(xiàng)目實(shí)施和維護(hù)情況，聽(tīng)取用戶(hù)意見(jiàn)，現(xiàn)場(chǎng)解決用戶(hù)存在問(wèn)題，現(xiàn)場(chǎng)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行 測(cè)試和優(yōu)化，及時(shí)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)存在的問(wèn)題或潛在的故障，提前消除隱患，確保系統(tǒng) 安全、穩(wěn)定的運(yùn)行，并對(duì)此系統(tǒng)運(yùn)行質(zhì)量評(píng)估。

故障響應(yīng)

針對(duì)該項(xiàng)目我公司將以?xún)?yōu)良的服務(wù)態(tài)度，我公司承諾在接到業(yè)主維修及技術(shù)服務(wù) 要求后立即響應(yīng)，在遠(yuǎn)程能解決問(wèn)題的情況下，30 分鐘以?xún)?nèi)響應(yīng)，12 小時(shí)以?xún)?nèi) 完成提出的維修要求，緊急情況 2 小時(shí)內(nèi)趕赴現(xiàn)場(chǎng)搶修，一般情況下 48 小時(shí)內(nèi) 到達(dá)現(xiàn)場(chǎng)，第一時(shí)間保證系統(tǒng)恢復(fù)正常運(yùn)行。

測(cè)定無(wú)機(jī)粉體中磁性元素雜質(zhì)的儀器設(shè)備